COMPARATIVE ANALYSIS OF LIGNIN EXTRACTION METHODS FROM COTTON HUSK WASTE FOR THE PRODUCTION OF DRILLING FLUID REAGENTS

Abstract

Abstract. Cotton processing waste (husks and stalks) in Uzbekistan represents a significant renewable raw material for lignin production, the basis of thermo- and salt-resistant drilling fluid reagents. The choice of lignin extraction method affects its purity, molecular weight, functional group content and, consequently, the efficiency of subsequent modification. Three methods of lignin extraction from cotton husk were compared: alkaline extraction, acid hydrolysis and the organosolv method. Alkaline extraction (1% NaOH, 80°C, 2 h), acid hydrolysis (3% 𝐻 2 𝑆 𝑂 4, 120°C, 1 h), organosolv method (ethanol - water 1:1, 180°C, 2 h). The obtained lignins were characterised by yield, ash content, elemental composition, hydroxyl group content (acetylation method), molecular weight (GPC), structure (FTIR, 𝐶 6 13 NMR) and thermal stability (TGA). The alkaline method gives the maximum yield (18.5±0.5%), but high ash content (3.2%). Acid hydrolysis gives a low yield (8.2%) and sulfur contamination. The organosolv method gives an intermediate yield (12.4%), low ash content (0.8%), higher molecular weight (𝑀 𝑤 = 4.1 kDa) and the highest content of phenolic OH (4.1 mmol/g). In terms of thermal stability, all samples are similar (Tonset 200 - 210°C). For the production of drilling fluid reagents, the alkaline method is optimal due to its high yield and simplicity, despite its higher ash content. The organosolv method is preferable for fundamental research where high lignin purity is required.

Keywords

References

1. Laurichesse S., Avérous L. Chemical modification of lignins: Towards biobased polymers // Progress in Polymer Science. 2014. Vol. 39, No. 7. P. 12 66 - 1290. DOI: 10.1016/ j. progpolymsci.2013.11.004.
2. Нурмонов А.А., Ашуров М.Х. Перспективы использования отходов хлопкопереработки в качестве источника технического лигнина // Узбекский химический журнал. 2023. No 2. С. 44 - 49.
3. Björkman A. Studies on finely di vided wood. Part I. Extraction of lignin with neutral solvents // Svensk Papperstidn. 1956. Vol. 59, No. 13. P. 477 - 485.
4. Нурмонов А.А., Ашуров М.Х., Асранова У.Х., Балтаева У.Р., Азимов С.Х. Многофункциональные полимерные реагенты на основе модифицированного лигнина хлопковой шелухи для термо - и солестойких буровых растворов // (в печати). 2025.
5. ГОСТ 27813 - 88. Продукция хлопкоочистительной промышленности. Правила приемки и методы отбора проб. М.: Издательство стандартов, 1988. 8 с.
6. ГОСТ 17177 - 94. Материалы строительные теплоизоляционные. Методы испытаний. М.: Издательство стандартов, 1995. 15 с. (Раздел «Сушка до постоянной массы»).
7. ГОСТ 21445 - 84. Материалы растительные. Подготовка проб для анализа. М.: Издательство стандартов, 1984. 10 с.
8. TAPPI T222 om-98. Acid-Insoluble Lignin in Wood and Pulp. TAPPI Press, 1998. 6 p.
9. Björkman A. Studies on finely divided wood. Part I. Extraction of lignin with neutral solvents // Svensk Papperstidn. 1956. Vol. 59, No. 13. P. 477 - 485.
10. ГОСТ 31866 - 2012. Фильтры и фильтрование. Общие технические условия. М.: Стандартинформ, 2013. 12 с.
11. ГОСТ 29129 - 91. Центрифуги лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний. М.: Издательство стандартов, 1991. 14 с.
12. Li J., Henriksson G., Gellerstedt G. Lignin depolymerization/repo lymerization and its critical role for delignification of aspen wood by steam explosion // Bioresource Technology. 2015. Vol. 98, No. 16. P. 3061 - 3068. DOI: 10.1016/ j. biortech.2007.06.029.
13. ГОСТ 9990 - 74. Автоклавы для гидротермальной обработки материалов. Т ехнические условия. М.: Издательство стандартов, 1975. 8 с.
14. Sarkanen K.V. Lignin // Methods in Lignin Chemistry / Ed. by S.Y. Lin, C.W. Dence. Berlin: Springer, 1980. P. 12 - 34.
15. ГОСТ 11022 - 95. Топливо твёрдое минеральное. Методы определения зольности. М.: И здательство стандартов, 1995. 12 с.
16. Elementar. Vario EL III - Operating Instructions. Hanau: Elementar Analysensysteme GmbH, 2018. 45 p.
17. Mansouri N.E., Salvadó J. Structural characterization of technical lignins for the production of adhesives: Application to lignosulfonate, kraft, soda-anthraquinone, organosolv and ethanol process lignins // Industrial Crops and Products. 2006. Vol. 24, No. 1. P. 8-16. DOI: 10.1016/j.indcrop.2005.10.002.
18. Agilent Technologies. Agilent 1260 Infinity GPC/SEC System - User Guide. Santa Clara: Agilent Technologies, 2015. 82 p.
19. Гайимназаров, И. Х. (2024). НАТУРНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РАСХОДА НАНОСОВ В УСЛОВИЯХ НЕСТАЦИОНАРНОГО ТЕЧЕНИЯ. Oriental renaissance: Innovative, educational, natural and social sciences, 4(4), 317-324.
20. Thermo Fisher Scientific. Nicolet iS5 FTIR Spectrometer - User Guide. Madison: Thermo Fisher Scientific, 2015. 68 p.
21. Bruker Corporation. Avance III 400 MHz NMR Spectrometer - Operation Manual. Billerica: Bruker, 2014. 56 p.
22. NETZSCH. STA 449 F3 Jupiter - Operating Manual. Selb: NETZSCH Gerätebau GmbH, 2014. 52 p.